(一)空氣發生器的維護
問題描述:
氣相色譜對各種氣體(載氣和輔助氣)的純度要求較高,氣體純度一般要求≥99.99%。氣源就是為氣相色譜儀器提供氣體的高壓鋼瓶或氣體發生器,氣體中的雜質主要是一些氣體、低分子有機化合物和水蒸氣,分析時,會對分析對象、儀器系統、色譜柱、檢測器和色譜圖造成影響,影響靈敏度和穩定性,以及結果分析,因此氣體在進入儀器前要嚴格凈化,保證儀器工作所需要的純度,這就需要在日常工作中維護空氣發生器。
解答:
1、空氣發生器的維護保養
a、硅膠
硅膠吸水后會變粉紅色,硅膠吸附水分后,可通過熱脫附方式將水分除去,脫附再生的溫度應不超過120℃,否則會因顯色劑逐步氧化而失去顯色作用,硅膠120℃,烘烤2小時。
b、分子篩
分子篩放在馬弗爐里,500℃烘烤5小時,在更換三次硅膠后,要進行分子篩的更換。
c、活性碳
一般分為干燥、高溫炭化及活化三個階段。溫度將達到800~900°C,為避免活性炭的氧化,一般在抽真空或惰性氣氛下進行。操作復雜建議直接更換。
2、空氣發生器維護的實際案例
先檢查凈化管,更換里面的干燥劑,管路的密封墊等。把空氣過濾器(老式)進行超聲,新式的空氣過濾器的過濾海綿取下來洗干凈后在安裝上了。
開啟機器后檢查壓力上升是否正常穩定(0.4Mpa),是否漏氣,是否正常排氣,運行聲音是否正常,風扇運轉,電磁閥的啟動和關閉,電源是否可靠等。
最后是連接氣質氣相色譜儀,實際觀察FID的信號,基線噪音,基線平穩的情況。
a、檢查凈化管;
b、清洗清理空氣過濾器(超聲清洗);
c、QPA-5LP空氣發生器(泵運行是間歇式的)的進氣口的過濾器,是海綿的,同時可以降低噪聲。把里面海綿清理后,開啟機器后檢查壓力上升,儀器恢復正常。
(二)氫氣發生器的維護
問題描述:
氣相色譜對各種氣體(載氣和輔助氣)的純度要求較高,氣體純度一般要求≥99.99%。氣體中的雜質主要是一些氣體、低分子有機化合物和水蒸氣,氣體在進入儀器前要嚴格凈化,保證儀器工作所需要的純度,這就需要在日常工作中維護氫氣發生器。
解答:
1、氫氣發生器的維護保養
a、硅膠
硅膠吸水后會變粉紅色,硅膠吸附水分后,可通過熱脫附方式將水分除去,脫附再生的溫度應不超過120℃,否則會因顯色劑逐步氧化而失去顯色作用。硅膠120℃,烘烤2小時。
b、分子篩
分子篩放在馬弗爐里,500℃烘烤5小時,在更換三次硅膠后,要進行分子篩的更換。
c、更換電解液
配置10%的KOH電解液,稱取160gKOH加純水1.6L。電解液一年更換一次,要把舊電解液倒出,用純水清洗電解池。
2、氫氣發生器維護的實際案例
先檢查凈化管,更換里面的干燥劑(參考空氣發生器的維護保養),管路的密封墊等。檢查空置緩沖管里面是否有水,是否有反堿情況。把原來的舊電解液清抽出來,用純凈水注入電解池,放掉清洗后的廢水,反復兩次。途中還開啟一會氫氣發生器,使清洗效果更好。
a、抽氣放掉舊電解液
放出來的電解液顏色發黃,有黑色的渣滓,可能是因為長時間未更換電解液了。一般一年時間需要更換一次。
b、配置10%的KOH電解液。對于園桶式氫氣發生器(LGHA-500G氫空一體機)電解池稱取160gKOH加上1.6L純水。對于板式氫氣發生器(LGH-500B型)的電解池取100gKOH加純水800g。然后把新配制的電解液加入到電解池。
c、(注:應該使用塑料漏斗,但一時找不到,就偷懶用了玻璃漏斗)開機觀察氫氣流量是否能短時間內歸零,壓力是否能夠達到0.3mpa。
d、檢查是否有漏氣,儀器運行聲音是否正常等。